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光度計(jì)檢測(cè)中樣品空白不等于空白樣品
點(diǎn)擊次數(shù):1524 更新時(shí)間:2023-01-04

樣品空白與空白樣品的區(qū)別:

1、二者在取樣上存在不同,一個(gè)是取純水,另一個(gè)是取待測(cè)樣品。

2、二者所用的分析方法不同,一個(gè)采用參照分析法,在分析的過程中不加任何顯色劑成分,另一個(gè)則靠分析方法操作。

3、校正內(nèi)容不同,一個(gè)是校正樣品本身在某一波長下的吸光度,而另一個(gè)則校正試劑以及純水中所含的待測(cè)成分與相應(yīng)的干擾成分。

光度計(jì).png


分光光度計(jì)檢測(cè)中,樣品空白經(jīng)常出現(xiàn)的現(xiàn)象有以下幾種:

(1)采集的樣品空白測(cè)定結(jié)果均與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白) 基本一致;

(2)采集的樣品空白中,其中一個(gè)與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白) 基本一致,其余的測(cè)定結(jié)果偏大;

(3)采集的樣品空白測(cè)定結(jié)果均較大。

出現(xiàn)(2)、(3)現(xiàn)象時(shí),如果空白測(cè)定結(jié)果明顯偏大,甚至高于樣品測(cè)定值,則空白樣品可能已被污染。

如何處理?

樣品空白值小于等于測(cè)定方法的檢出限,說明樣品在各個(gè)環(huán)節(jié)沒有受到污染;

若大于檢出限,小于方法空白樣,則修正樣品測(cè)得值;

若大于方法空白值,甚至大于樣品值,說明樣品被污染,檢測(cè)結(jié)果應(yīng)舍棄。

樣品空白值如何取舍?

試劑空白值應(yīng)小于所用測(cè)定方法檢出限的1/2,樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。

如果兩個(gè)樣品空白值差異比較小,可以取均值或者取較大的那一個(gè)。

如果兩個(gè)樣品空白值差異較大,超出10%,就要分析原因,如果無法解釋,則意味著本次采樣失敗,需要重新采樣!


光度計(jì)空白樣品


樣品空白的意義:

1、樣品空白是由樣品本身決定的,即使是無吸光值的蒸餾水,在實(shí)驗(yàn)的過程中如若不進(jìn)行校正,那么分析的結(jié)果就會(huì)有誤差,進(jìn)而影響分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性;

2、減少分析過程中出現(xiàn)的誤差;

3、減少開支;

4、簡化分析操作過程。

樣品空白作用:

1、樣品空白可以抵消加入測(cè)試試劑前由于樣品自身存在的色度或濁度而引起的正誤差。

2、在使用樣品空白對(duì)測(cè)試儀器進(jìn)行調(diào)零后,只有樣品與測(cè)試試劑發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生的色度被測(cè)定了。由于樣品的背景色度和濁度往往各不相同,樣品空白經(jīng)常用來對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)零。

如:顯色反應(yīng),按照與顯色反應(yīng)相同的條件,取同樣量的樣品溶液,但不加顯色劑作為空白溶液,這適宜于樣品基體有色,顯色劑無色也不與樣品基體顯色的情況。

如,用硫氰酸鹽測(cè)定鉬時(shí),通常以不加硫氰酸鹽(其它操作不變)作空白,以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色離子的影響。



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